大家好,今天來為大家解答關(guān)于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀這個(gè)問題的知識(shí),還有對(duì)于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢定規(guī)程也是一樣,很多人還不知道是什么意思,今天就讓我來為大家分享這個(gè)問題,現(xiàn)在讓我們一起來看看吧!
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀也叫微量水分測(cè)定儀是基于與已知水當(dāng)量卡爾·費(fèi)舍爾試劑的定量反應(yīng)。它可以用來測(cè)定樣品中的任何水分(自由水或結(jié)晶水),卡爾費(fèi)休的基本原理是需要一定量的水參與碘對(duì)二氧化硫的氧化。反應(yīng)式如下:
I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3
C5H5NSO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的滴定過程是由兩端供電的雙鉑電極完成的,而卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀從去極化雙鉑電極中獲得的電流信號(hào)控制滴定,當(dāng)溶液中只有碘時(shí),沒有電流通過電極極化。
原理
在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2?+SO2?+2H2O→2HI+H2SO4
3C5H5N+H2O+I2+SO2?→2C5H5NHI(氫碘酸吡啶)+C5H5NSO3(***酐吡啶)
生成***酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測(cè)定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3(***酐吡啶)+CH3OH(無水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基***吡啶)
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀又叫微量水分測(cè)定儀,卡爾費(fèi)休容量法也叫滴定法,需要對(duì)每個(gè)待測(cè)樣品進(jìn)行以下五個(gè)步驟:(1)先向滴定池中注入一部分甲醇,(2)滴定部分卡爾費(fèi)休試劑,滴定甲醇中的水使其平衡,(3)注入10ul純水,滴定,得到卡爾費(fèi)休試劑的滴定值,(4)注入測(cè)試樣品,(5)滴定卡爾費(fèi)休試劑滴定滴定槽中的水,(6)排出廢液,清洗滴定瓶,然后重新開始取樣。
每次都要更換試劑,該***是根據(jù)注入卡爾費(fèi)休試劑的量和試劑的滴定量來換算水的含量,由于卡爾·費(fèi)舍爾試劑受環(huán)境濕度、光照和密封性的影響,滴定度隨時(shí)發(fā)生變化,導(dǎo)致滴定誤差。在測(cè)量實(shí)驗(yàn)過程中,上一次試驗(yàn)的廢液應(yīng)一次性排放,新的卡爾·費(fèi)舍爾試劑應(yīng)再次滴定,污染環(huán)境,試劑用量大,操作繁瑣,測(cè)量精度低。全自動(dòng)體積微流體分析儀也需要上述步驟,但增加了自動(dòng)滴定和廢液自動(dòng)排放功能。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,是指在電解槽平衡條件下,只需一個(gè)操作步驟,即在樣品注入時(shí),當(dāng)樣品含有水分時(shí),儀器就會(huì)自動(dòng)達(dá)到平衡,根據(jù)電解耗電量,換算水分,并自動(dòng)在儀器上顯示數(shù)字結(jié)果,從而提高儀器的準(zhǔn)確度和準(zhǔn)確度。測(cè)量速度快。電量法試劑加入一次后可長(zhǎng)期連續(xù)使用,不需頻繁更換。試劑消耗低,測(cè)量成本低,操作簡(jiǎn)單。
根據(jù)以上可以看出,微量水分測(cè)定儀庫(kù)侖電法比卡爾費(fèi)休容量法更常用,更方便。測(cè)量更精確,成本更低,更環(huán)保。
回復(fù)者:華天電力
微量水分測(cè)定儀說明:
是用來精確測(cè)量樣品中微量水分含量,此***具有精度高、測(cè)試成本低廉的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。儀器基于卡爾—菲休庫(kù)侖滴定法原理,精確測(cè)定液體、固體、氣體中的微量水分。
??工作原理:
??試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡爾--菲休試劑同水的反應(yīng)原理是:基于有水時(shí),碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基***氫吡啶。反應(yīng)式為:
H20+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3…………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH?→C5H5N·HSO4CH3?…………………(2)
卡爾費(fèi)休滴定法
卡爾費(fèi)休滴定法是一種測(cè)定水分的技術(shù),該技術(shù)由化學(xué)家卡爾·費(fèi)休(KarlFischer)開發(fā)。它基于與水反應(yīng)并將水轉(zhuǎn)化為非導(dǎo)電化學(xué)品的試劑,卡爾費(fèi)休水分儀(也稱為微量水分測(cè)定儀)提供特定檢測(cè)產(chǎn)品中水含量的***。
卡爾費(fèi)休滴定測(cè)試有兩種***。
一種稱為體積卡爾費(fèi)休(KarlFischer),另一種***稱為庫(kù)侖卡爾費(fèi)休(CoulometricKarlFischer)。
庫(kù)侖卡爾費(fèi)休
用這種***,試劑和溶劑在滴定池中合并,當(dāng)將樣品引入滴定池并溶解時(shí),通過感應(yīng)電流釋放試劑,轉(zhuǎn)換水所需的電流量是水分量的決定因素,庫(kù)侖卡爾費(fèi)休(KarlFischer)儀器通常稱為庫(kù)侖卡爾費(fèi)休水分儀。
庫(kù)侖卡爾費(fèi)休法的優(yōu)點(diǎn)是能夠精確測(cè)量少量水分,庫(kù)侖卡爾費(fèi)休水分儀的靈敏度低至0.1微克(μg)的水,此***通常用于水分含量低于1%的樣品或水分含量低于200微克的樣品。
回復(fù)者:華天電力
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的介紹就聊到這里吧,感謝你花時(shí)間閱讀本站內(nèi)容,更多關(guān)于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢定規(guī)程、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的信息別忘了在本站進(jìn)行查找哦。