1.TLC概述

◆定義:將固定相與支持物***成薄板或薄片，流動(dòng)相流經(jīng)該薄層固定相而將樣品分離的層析系統(tǒng)

◆原理:色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能的不同，或和其它親和作用性能的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)，進(jìn)行反復(fù)的吸附或分配等作用，從而將各組份分開(kāi)。

◆特點(diǎn):樣品用量少(微克～毫克級(jí))，分析快速

◆分類(lèi):按所用固定相材料不同，分為吸附、分配、離子交換、凝膠過(guò)濾等薄層層析。我們常用的硅膠，氧化鋁層屬于吸附色譜。

圖1

2.點(diǎn)樣一成功分離的關(guān)鍵

a.點(diǎn)樣原點(diǎn)小而圓，直徑盡量不受超過(guò)2mm

b.在便于顯色的前提下，點(diǎn)樣量盡量少，防止過(guò)載施尾或掩蓋Rf相近的點(diǎn)

C.點(diǎn)樣勿傷及薄層表面

d.點(diǎn)樣原點(diǎn)盡量遠(yuǎn)離薄層邊緣，至少相隔3mm，減少邊緣效應(yīng)

e.選擇規(guī)則的矩形薄板;

f.所有點(diǎn)樣點(diǎn)要保持在一條與底邊平行的直線(xiàn)上，務(wù)必點(diǎn)交又點(diǎn)

g.點(diǎn)樣完后，溶劑用電吹風(fēng)盡量吹千

圖2

3.展開(kāi)技巧

a.盡量用新配制展開(kāi)劑

b.展開(kāi)劑用量適中，不能漫過(guò)點(diǎn)樣原點(diǎn)

c.展開(kāi)缸蓋的密封性要好;

d.薄層板側(cè)邊不能貼到展開(kāi)缸壁;

e.理想的展開(kāi)位置為保證Rf值在0.2-0.8之內(nèi)

f.薄層板盡量用鑷子夾住小心放入展開(kāi)缸中.，而不是用手捏住放入

圖3

◆看板注意這幾點(diǎn)：一看、二照、三碘、四顯

a.用攝子小心取出薄層板，吹千溶劑荊;

b.首先在目光下觀察，劃出有色物質(zhì)的斑點(diǎn)位置;

c.在紫外燈下觀察有無(wú)暗斑或熒光斑點(diǎn)

d.大部分有機(jī)物會(huì)吸附碘，可逆的產(chǎn)生棕色或黃色斑點(diǎn);e既無(wú)色又無(wú)紫外吸收的物質(zhì)，可以用顯色劑顯色f千萬(wàn)注意，等高的點(diǎn)，不一定是同一個(gè)物質(zhì)

關(guān)注我，學(xué)習(xí)更多化學(xué)知識(shí)